Подтверждение продуктов синтеза

□ В области определения структуры продуктов синтеза масс-спектрометрия играет важнейшую роль, уступая только спектроскопии ядерного магнитного резонанса.

Вполне вероятно, что наиболее важным приложением масс-спектрометрии является идентификация и подтверждение состава продуктов синтеза или компонентов, извлеченных из (природных) продуктов или образцов. Уступая только спектроскопии ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия играет важнейшую роль в подтверждении или выяснении структуры веществ в лабораториях органического синтеза. Наиболее важное преимущество масс-спектрометрии перед ЯМР заключается в очень малом количестве вещества, подвергаемого анализу, а точнее, нанограммы в масс-спектрометрии по сравнению с микрограммами в ЯМР. Но к сожалению, масс-спектрометрия часто не дает полного и окончательного ответа, и спектроскопия ЯМР все-таки необходима, например, для выяснения вопроса об изомерах. Недостаток масс-спектрометрии заключается в том, что она является деструктивным методом анализа, и используемый образец нельзя восстановить для дальнейшего анализа или синтеза.

В приложениях, направленных на выяснение того, является ли продукт синтеза тем, который ожидали или планировали, образец вводят в прибор непосредственно при помощи штока или через газовый хроматограф. Последний вариант имеет то преимущество, что можно проанализировать относительно меньшие количества образца; кроме того, собственно масс-спектрометрическому анализу предшествует предварительное разделение образца. Применяя метод ГХ-МС, можно получить масс-спектры нескольких компонентов смеси за один аналитический цикл и (или) обеспечить отделение интересующего компонента от вероятных мешающих компонентов в режиме on-line. В настоящее время для решения этих задач имеются относительно простые, дешевые и легкие в использовании настольные ГХ-МС-приборы (квадрупольные или с ионной ловушкой). Наиболее распространенным типом ионизации является электронный удар, хотя исследования в области органического синтеза все в большей степени связаны с полярными и лабильными соединениями, что требует различных подходов. Идентификация и подтверждение соединений осуществляется при помощи поиска в библиотеках масс-спектров и (или) при помощи интерпретации полученных масс-спектров, как обсуждалось в разд. 9.4.3.

В последнее время масс-спектрометрия приобрела значение и при определении элементного состава продуктов органического синтеза с использованием точного определения массы при помощи двухсекторных приборов высокого разрешения. И в этом случае наиболее распространен вариант ионизации электронным ударом. В некоторых случаях для обеспечения значимого сигнала молекулярного иона требуются электроны с низкой энергией (10-20 эВ в отличие от обычного значения 70 эВ). Точное определение массы производят при помощи методики совпадения пиков. Определяемое соединение вводят в образец одновременно с подходящим веществом сравнения, например перфторке-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию