Для того чтобы достичь высокого пространственного разрешения следует анализировать либо частицы малого размера, либо тонкие образцы на прозрачных для электронов подложках (тонкая углеродная фольга на медной сетке). Подготовку таких образцов осуществляют срезыванием слоя с последующим ионным либо электрохимическим травлением, при этом для каждого материала процедуру оптимизируют. Толщина образца в аналитической области находится в пределах от 10 до 100 нм. Энергия первичных электронов в АЭМ составляет от 40 до 400 кэВ. Более низкие энергии предпочтительны для рентгеновского микроанализа, более высокие—для получения изображения с высоким разрешением. Необходимо получить максимальную интенсивность пучка при его малом диаметре, поскольку практически все аналитические сигналы пропорциональны току зонда. С использованием электронных источников высокой яркости (автоэмиссионные катоды) можно получить ток зонда до 1 нА при диаметре зонда всего 1 нм. Это является основой чувствительного нано-анализа и всестороннего анализа межфазных границ.

Аналитические режимы

Получение изображения в прошедших электронах является наиболее важным методом анализа наноструктур материала размером менее 1 А. С высоким разрешением можно получать изображения кристаллизационных фаз, физических дефектов типа дислокаций, дефектов упаковки и т. д., границ зерен.

Обычно для анализа таких фаз используют дифракцию быстрых прошедших электронов (часто называемую дифракцией электронов с выбранного участка или микродифракцией). Все в большей степени для этих целей используют рентгеновскую спектроскопию и спектроскопию характеристических потерь энергии, поскольку качественную информацию об элементном составе можно получить непосредственно, а не косвенным образом через структурные параметры, которые часто бывают противоречивы.

Для элементного анализа главным образом используют рентгеновскую спектроскопию. Ее преимуществами являются простая процедура количественной обработки, высокие отношения сигнал/шум (см. также рис. 10.2-10). Недостатки рентгеновского анализа в варианте АЭМ вытекают из чрезвычайно малого объема, в котором происходит взаимодействие. Например, для образца толщиной 10 нм при диаметре пучка 10 нм объем, в котором происходит возбуждение, составляет всего Ю-6 мкм3, что соответствует анализируемой массе приблизительно 10~17-10-18 г. Кроме того, эффективность сбора рентгеновских лучей определяется пространственным углом детектора. Вследствие изотропного характера рентгеновского излучения только часть фотонов (10~2-10-4) регистрируется детектором. Это ограничивает пределы обнаружения рентгеновского микроанализа до ~ 10-20-10-19 г, если энергодисперсионные детекторы с большим углом сбора фотонов установлены близко к месту электронного воздействия. Пространственное разрешение (например, при получении профиля концентраций поперек межфазной границы) составляет величину порядка 10-20 нм.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию