Рис. 10.2-12. ЭОС: Спектр электронов, испускаемых при бомбардировке электронным пучком с энергией 5 кэВ. Интенсивные пики в области высоких и низких энергий соответствуют отраженным и вторичным электронам. Пики оже-электронов проявляются на непрерывном электронном фоне, возникающем вследствие многократного рассеяния. На вставке изображена часть дифференцированного спектра, содержащая оже-пики.

за и получения пространственного распределения элементов (картирование) интегральные пики регистрируют при помощи методов счета импульсов.

На рис. 10.2-13 изображена конфигурация оже-спектрометра. Определение кинетической энергии проводят при помощи анализатора типа «цилиндрическое зеркало» (при данном потенциале между внутренним и внешним цилиндром детектора достигают только электроны с определенной энергией), характеризующегося постоянным спектральным разрешением во всем диапазоне. Оже-спектрометры комплектуются небольшой ионной пушкой (Аг+), используемой для удаления загрязнений с поверхности образца и для ионного распыления при послойном анализе (получения профиля концентраций по глубине). Часто таким способом возможна пробоподготовка in situ (в спектрометре), при которой получают чистые поверхности, не загрязненные атмосферными примесями. Различные приставки позволяют манипулировать образцом—проводить раскалывание, отжиг, нанесение тонких пленок.

В каждом аналитическом приборе для истинного анализа поверхности аналитическая камера должна находиться в условиях сверхвысокого вакуума (СВВ) с остаточным давлением газов Ю-9 мбар. Необходимость столь высокого вакуума вызвана высокой реакционной способностью очищенной поверхности (например, при помощи ионного травления) по отношению к остаточным газам. Если предположить, что каждая частица, ударившаяся о поверхность, адсорбируется на ней (что является хорошим приближением для реакционных газов типа кислорода или НгО), поверхность будет покрыта одним монослоем в течение одной секунды при остаточном давлении газа Ю-6 мбар. При уменьшении давления до Ю-9 мбар, время, требуемое для образования одного монослоя, увеличивается до 1000 с. Таким образом, остается достаточно времени для проведения анализа.

□ Количественный анализ можно проводить методом внешних стандартов или с использованием коэффициентов чувствительности.

Пики оже-электронов обозначают в соответствии с тремя уровнями, участвующими в электронных переходах. Например, KL2L3 означает, что произошла ионизация ls-орбитали, переход электрона с 2pi/2- на ls-орбиталь и испус-

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию