14.1. Введение

597

пример, ГХ-МС, т. е. газовая хромато-масс-спектрометрия). Последнее сочетание в наибольшей степени отвечает понятию гибридные методы.

К такому сочетанию толкает требование анализировать все более сложные пробы. Даже для таких высокоэффективных методов разделения, как газовая или жидкостная хроматография, число веществ, которые можно разделить, все-таки мало, если не вводить каких-то ограничений. Хиршфельд показал, что для колонки с эффективностью 1000 теоретических тарелок число разделяемых соединений не может быть более 14. На практике это ограничение обходят путем выбора специальных условий, например, оптимизируя температурную программу в ГХ или градиентное элюирование в ВЭЖХ. Другой способ обойти это ограничение — использование так называемых многомерных разделений. В этом случае для успешной разработки способа разделения необходимо, чтобы сочетаемые методы были ортогональными, т. е. обеспечивали различную информацию. Во многих видах хроматографии (ГХ, ВЭЖХ, СФХ, ТСХ) такой многомерный подходуже хорошо развит, часто как процедура пробоподготовки. Когда, например., дри помощи твердофазной экстракции перед газохроматографическим анализом проводится извлечение и очистка, в сущности осуществляется простейшая жидкостная хроматография. Комбинация двух ортогональных методов, однако, не является единственным критерием гибридной системы. Если комбинация проводится в два отдельных этапа, один из них мы называем пробоподготовкой. В гибридных же методах сочетание проводится в режиме on-line. Эта глава сосредоточивает внимание на комбинации методов разделения со спектроскопическими методами детектирования.

□ Преимуществом гибридных методов является получение еще одной дополнительной размерности данных.

«Многомерность» данных обеспечивает больше информации, чем получаемая просто от методов разделения. Это можно пояснить. Хроматографические методы могут обеспечить отличное разделение и количественное определение, в то же время идентификация разделяемых соединений на основе одних лишь хроматографических данных часто невозможна. С другой стороны, спектроскопические методы имеют превосходные возможности для идентификации. Идентификация по спектроскопическим данным с использованием спектральных библиотек или на основе их интерпретации часто не вызывает никаких сомнений. Однако возможность идентификации решающим образом зависит от чистоты соединения в хроматотрафичееком пике. И вот тут-то сочетание хроматографического разделения и спектроскопических методов демонстрирует свою мощь и эффективность. В разд. 14.2 и 14.3 представлены основные гибридные методы, их аппаратура, их достоинства и недостатки.

□ Для большинства гибридных методов необходим интерфейс между блоком разделения и детектором, и этот интерфейс решающим образом определяет эффективность.

Основной проблемой гибридной системы является адаптация одного набора параметров, то есть в данном случае хроматографических условий, к условиям работы второго метода. Обычно для этого требуется интерфейс. На ранних

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию