Интерфейсы для газовой хромато-масс-спектрометрии

Когда разрабатывали газовую хромато-масс-спектрометрию, ГХ-разделения проводили на набивных колонках со скоростями потока порядка 60 мл/мин и выше. Такая скорость потока несовместима с высоким вакуумом масс-спектрометрической системы. Решающим моментом коммерческого успеха гибридных ГХ-МС-систем было создание подходящего интерфейса, позволяющего преодолеть это ограничение. Требования к интерфейсу состоят в следующем: возможность снижения объемной скорости потока с ГХ-колонки до такого уровня, чтобы можно было поддерживать высокий вакуум масс-анализатора; селективное отделение газа-носителя; сохранение ненарушенными результатов хроматографического разделения.

Тем временем капиллярная ГХ (КГХ) стала наиболее распространенным вариантом ГХ. В КГХ скорость потока обычно составляет единицы мл/мин и ниже, что практически снимает необходимость специального интерфейса и связанные с этим проблемы.

Из различных схем соединения и интефейсов подробно рассмотрим лишь интерфейс прямого соединения, поскольку устройства, созданные для подсоединения набивных колонок к масс-спектрометру, такие, как интерфейсы молекулярного разделения, стали уже не столь важными.

□ Прямое соединение ГХ и МС подходит для капиллярных колонок со скоростями потока около 2 мл/мин.

Интерфейс прямого соединения. Наиболее простой из всех способов введения хроматографического элюата в масс-спектрометр — это прямое соединение, т. е. есть когда хроматографическая колонка непосредственно вставлена в источник ионов масс-спектрометра через непроницаемый для вакуума фланец. Однако такой способ может быть реализован лишь для капилляров малого диаметра со скоростями потока 1-2 мл/мин. Такая скорость потока еще совместима с современными вакуумными МС-системами и также близка к оптимальным скоростям для полых капиллярных колонок.

Простота и универсальность прямого соединения, вместе с отсутствием эффектов дискриминации, обеспечили его практически исключительное использование в капиллярных ГХ-МС-приборах. Интерфейс этого типа имеет лишь незначительные недостатки, включая 1) необходимость обеспечить высокую устойчивость покрытия неподвижной фазы в капиллярной колонке (обычно необходимо использовать сшитые неподвижные фазы), поскольку интерфейс поддерживает температуру несколько выше максимальной температуры термостата колонок, а также 2) сдвиг времен удерживания по сравнению с детекторами, работающими при атмосферном давлении. Тот факт, что колонка подсоединена к вакууму, лишь незначительно влияет на хроматографическое разрешение.

Другой интерфейс прямого соединения основан на подсоединении выходного рестриктора к масс-спектрометру в комбинации с игольчатым краном, через который отводится часть хроматографического элюата. Интерфейс этого типа обеспечивает больше гибкости в скоростях потока, поскольку некоторая часть потока может быть отделена и удалена из масс-спектрометра.

Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию