Главная страница сайта | Услуги решения задач по химии |
Лекции по химии | Учебник - общая химия |
Ионизация пробы
Всестороннее освещение различных способов ионизации можно найти в разд. 9.4. Хотя допустимы различные способы ионизации, наиболее частыми для общего применения в газовой хромато-масс-спектрометрии являются электронный удар и химическая ионизация. Из этих двух способов ионизация электронным ударом является в настоящее время наиболее широко используемым способом ионизации (более 90% всего применения). Ниже обсуждаются причины этого.
Ионизация электронным ударом. В ионизации электронным ударом (ЭУ) молекулы пробы, попадающие в источник ионов из газохроматографической колонки, ионизируются потоком тепловых электронов, эммитируемых из вольфрамовой или рениевой нити накала (катод) и ускоряемых в сторону анода. Столкновение электронов с молекулами пробы, во время которых часть кинетической энергии электронов передается молекулам, приводит к их возбуждению, фрагментации и ионизации. Поскольку распределение внутренней энергии непосредственно влияет на вид масс-спектра и сильно зависит от энергии электронного пучка Ее\, последняя обычно устанавливается на стандартном уровне Eei = 70 эВ.
□ Метод ионизации электронным ударом (ЭУ) дает богатые фрагментами масс-спектры, которые обеспечивают структурную информацию.
Связано это со следующими факторами:
- энергия электрона имеет величину, при которой ионы образуются в максимальной степени;
- изменение вида масс-спектра лишь незначительно связано с изменениями Ее\;
- могут образовываться и относительно большой молекулярный пик, и интенсивные пики фрагментов (в зависимости от молекулярной структуры);
- распределение внутренней энергии образующихся ионов практически одинаково для различных приборов, что делает спектр практически не зависящим от аппаратуры.
Спектры собирают в библиотеки и используют для идентификации соединений с помощью процедуры поиска (см. разд. 9.4).
□ Химическая ионизация (ХИ) дает очень простые масс-спектры, которые обычно обеспечивают информацию о молекулярной массе.
Химическая ионизация. При химической ионизации (ХИ) вещество ионизируется при газофазной ион-молекулярной реакции. Для этого в источник ионов при относительно высоком давлении (0,01-2 мм рт.ст.) вводится газ-реагент (обычно метан, изобутан, аммиак или вода), из которого в результате ионизации под действием электронного удара генерируются ионы. Определяемые молекулы ионизируются непосредственно за счет ряда реакций с газом-реагентом, при которых во время столкновений на молекулы аналита переносится небольшая порция энергии с достаточно узким распределением. Это объясняет, почему ХИ часто называют «мягким» методом ионизации. Мягкая ионизация приводит к меньшей фрагментации и поэтому к большей интенсивности пиков молекулярных ионов по сравнению с ЭУ. Низкий
|
Если нужно решить контрольную по химии - обращайтесь к нам |
Copyright © 2007-2012 Zomber.Ru
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Решить химию